1．接通儀器主電源，打開儀器上電源開關讓儀器自動升溫。

2．在電解池中加入電解液塞上皮塞。

3．在異徑管與電解池連接的玻璃管中加入少量脫脂棉。

4．打開攪拌凈化器的電源開關，看轉速及氣體流量是否合適（氣體流量在0．8－1之間）。

5. 按儀器上紅色電解開關鍵使面板上開關指示燈亮。

6．溫度到設定溫度時開始做廢樣。方法是：在瓷舟中均勻放入適量的高硫煤，表面撒上三氧化鎢。放入石英舟中，按儀器上的啟動鍵在右邊窗口閃動后分別按5／00三個按鍵，再按啟動鍵。儀器自動把煤樣送入高溫爐燃燒。儀器做完自動打印出硫的結果，如果打印出非零結果，或右邊窗口顯示非零數值則廢樣成功，接下來可以做實驗樣，否則需重做廢樣只至顯示非零結果。

7實驗樣的做法：在瓷舟中稱取50毫克左右的分析煤樣。放勻，表面上三氧化鎢，放入石英舟中，按儀器上的啟動鍵在右邊窗口閃動后輸入三位試樣。（如煤樣重49．8毫克，則分別按498三個按鍵，再按啟動鍵。儀器自動把煤樣送入高溫爐燃燒。儀器做完自動打印出硫的結果

8．實驗結束后關儀器上紅色電解開關鍵使面板上開關指示燈滅。放出電解液，加入蒸餾水清洗電解池極片后放出蒸餾水。關儀器上電源開關及儀器主電源。